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关键词： 有机太阳能电池   受体材料   吡咯并吡咯二酮   有机合成   热稳定性  

摘要： 有机太阳能电池具有制备成本低、质量轻、易于制作等优势，引起了人们的广泛关注。目前，开发优秀的活性层材料，进一步提高光电转化效率是该领域的研究焦点。吡咯并吡咯二酮（dicyanomethylidene，DPP）及其衍生物具有较宽的吸收范围、可调节的前沿轨道能级和良好的热稳定性，是一种优秀的半导体材料。本研究基于吡咯并吡咯二酮结构单元，构筑了一系列新型的有机小分子受体材料，并对其光学性质、电化学性质、热稳定性和光伏应用进行了研究。　　1）基于吡咯并吡咯二酮和二茂铁的A-D-A型小分子受体材料的设计、合成及光伏应用研究。通过烷基化、溴化、Stille偶联等七步反应合成目标化合物6和9，总收率分别为2.7%和2.5%。两个目标分子具有良好的溶解性、较宽的吸收范围（450-700nm）、合适的LUMO能级（-3.53eV、-3.59eV）及良好的热稳定性（Td分别为295℃、200℃），将化合物6和9为受体，以PBT7-Th为给体制备体相异质结有机太阳能电池，分别获得了0.46%和0.56%的光电转换效率。　　2）基于吡咯并吡咯二酮和咔唑的近红外小分子受体材料的设计、合成及光伏应用研究。通过烷基化、溴化、Suzuki偶联、Knoevenagel缩合等七步反应合成目标化合物15和16，总收率分别为4.8%和3%。目标产物均具有较低的LUMO能级（-3.82eV、-3.85eV）、较宽的吸收范围（500-800nm）、较窄的带隙（1.55eV和1.45eV）、良好的热稳定性（Td分别为324℃、221℃），将化合物15和16作为受体材料，搭配给体材料PM6制备体相异质结有机太阳能电池，分别获得了1.2%和0.83%的光电转换效率。　　3）吡咯并吡咯二酮分别连接丙二腈和3-二氰基亚甲基-1-茚酮的近红外小分子受体材料的设计、合成及光伏应用研究。通过烃化、溴化、Suzuki偶联、Knoevenagel缩合四步反应合成目标化合物19和20，总收率分别为2.8%和1.6%。两个目标化合物都具有较宽的薄膜吸收范围（450-1000nm、500-1200nm），较窄的带隙（1.55eV、1.37eV）、较低的LUMO能级（-3.92eV、-3.90eV），以化合物19和20为受体材料的体相异质结有机太阳能电池，分别获得了1%和0.29%的光电转换效率。

关键词： 过氧化氢   选择性氧化   氧还原   有机合成   双功能  

摘要： 过氧化氢作为一种环境友好的氧化剂,广泛应用于有机合成、废水处理和卫生消毒方面等领域。当前过氧化氢主要通过蒽醌氧化-还原法合成,不但能耗高、设备复杂,而且会产生大量废物。电催化氧还原制过氧化氢以氧气(空气)为原料、以电为能源一步直接得到过氧化氢,是一种有前景的替代途径。然而,通常电合成过氧化氢的浓度不高,分离、浓缩困难。此外,由于过氧化氢的强氧化性,其运输、储运存在一定危险性。如果能够将电合成的过氧化氢原位用于有机物选择性氧化,则既可以避免过氧化氢的运输、存储、分离纯化等问题,也可以降低设备投资和操作成本。基于此,本论文开展了以下两方面工作:(1)研究了膜电极反应器中氧还原产过氧化氢耦合有机物选择性氧化的可行性。反应器由阳极室、阴极室和有机催化室组成,阴极室含有涂覆了碳催化剂的阴离子交换膜,阳极室含有涂覆了Pt/C或Ir O/C的阳离子交换膜,位于中间的有机催化室填充钛硅分子筛(TS-1)。工作时,阴极室通入氧气(空气)发生还原得到OOH,阳极通入氢气或水发生氧化得到H,通过相应阴、阳离子交换膜进入中间有机催化室形成HO,在TS-1催化下与有机底物发生反应。结果表明,当以苯酚为有机底物时,邻、对苯二酚选择性可达94.68%(转化率10.32%),总法拉第效率(FE)为30.25%。进一步研究了氧还原与苯甲醇氧化、环己酮氨肟化、糠醛氧化等反应的耦合,均得到了较高的产物选择性和法拉第效率。同时,当将阳极反应替换为糠醛直接电氧化时,成对合成糠酸的FE达到了132.79%。(2)制备了一种同时催化氧还原产过氧化氢和有机物氧化的双功能催化剂TS-1@Co-N-C。首先在钛硅分子筛(TS-1)外包覆一层聚合的多巴胺,然后利用多巴胺N与Co进行配位形成Co均匀分散的双功能催化剂,能同时实现氧化原产过氧化氢和原位催化过氧化氢选择性氧化有机物。研究了热解温度、聚合时间、各组分比例等对催化剂氧化原产HO性能影响,并在最优条件下,利用该催化剂在H型电解槽中实现苯酚的选择性氧化,双酚选择性为99.45%,FE为30.05%,均高于机械混合的TS-1+Co-N-C。

关键词： 思维导图   有机合成   有机合成推断题   教学策略  

摘要： 高中有机化学是中学化学的重要组成部分,而有机合成是有机化学教学的重难点,是落实有机化学基础知识的关键。因此,教师在有机合成教学中如何培养学生综合能力,面临着更加严峻的挑战。如果教师能将看似零散的有机化学知识点组合成知识网络,引导学生找到学习有机化学的方法,就能做到把培养能力作为核心内容。思维导图具有发散性、逻辑性强等特点,它基于大脑自然思考的方式将知识进行有序整合,形成知识网。故在教育领域中,思维导图一直扮演着重要的角色。通过文献研究,发现思维导图在教育领域的研究非常广泛,且有机化学的研究也不少,但将思维导图用于有机合成的教学研究却非常少。对近五年高考全国I卷有机合成推断题进行分析,发现它的出题方式多以框图的形式呈现且注重知识的内在逻辑性,知识点的考查角度也相对固定,这些都是非常符合思维导图的特点。通过对问卷调查分析,发现思维导图对学生学习十分有帮助,学生也期待教师采用思维导图进行教学。因此,结合思维导图应用于有机合成教学具有一定的必要性。在确定了思维导图在有机合成教学中的应用策略和应用原则的基础上,对有机化学模块内容按照教材原顺序、反应类型、反应条件、反应中的特殊现象等多角度绘制思维导图。绘制的系列思维导图将有机化学知识形成了逻辑性极强的知识网络,有利于教师进行教学实践,也有利于学生对知识建构和解构。在实验班对绘制的系列思维导图进行了教学,形成了“有机合成”新授课教学案例及“有机合成”习题课教学案例,并将课堂实录还原真实的上课情境。通过测试、问卷调查和学生访谈等多种教学评价方式相结合对教学效果进行分析,研究表明:在使用思维导图教学后,实验班的成绩明显提高且高分段明显增多;思维导图可以帮助学生构建有机化学知识网络,使学生对有机化学知识有整体把握;也可以帮助学生提高学习的自主性,凸显学生在课堂上的主体地位;还可以帮助学生提高学习兴趣和思维能力,使学生的形式运算能力得到发展。研究成果将能给广大一线教师提供一点进行有机合成教学的策略。

关键词： 开壳型铁卡宾配合物   一价钯胺基配合物   有机合成   反应性质  

摘要： 开壳型过渡金属配合物在磁性材料、小分子活化以及催化转化等方面有着广泛的应用价值。目前关于开壳型铁卡宾配合物以及一价钯胺基配合物的报道较少，对该类配合物的反应性质的认识也十分有限。本论文主要研究了二胺基膦叶立德亚铁配合物与烯烃的卡宾转移反应机理，并探索了开壳型铁卡宾配合物的合成以及开壳型一价钯胺基配合物的合成、表征和反应性质。包括以下几个方面的内容:　　一、[(κ3-N,N,C-dfpN2PhPC(p-tolyl)2)Fe(THF)]与烯烃的卡宾转移反应机理研究　　对开壳型二胺基膦叶立德亚铁配合物[(κ3-N,N,C-dfpN2PhPC(p-tolyl)2)Fe(THF)]与烯烃的卡宾转移反应机理进行了探索。该反应对富电子和缺电子烯烃均适用。配合物[（κ3-N,N,C-dfpN2PhPC(p-tolyl)2)Fe(THF)]与对氟苯乙烯的反应中，反应速率对反应底物均呈一级关系，反应活化焓为23±1kcal/mol，活化熵为-20±3cal/(mol/K)。综合上述实验结果并结合理论计算，我们推测配合物[(κ3-N,N,C-dfpN2PhPC(p-tolyl)2)Fe(THF)]与烯烃的反应中经历了高活性的开壳型铁卡宾中间体[(κ3-N,N,P-dfpN2PhP)Fe(C(p-tolyl)2)(THF)]。配合物[(κ3-N,N,C-dfpN2Ph-PC(p-tolyl)2)Fe(THF)]与对位含不同取代基的苯乙烯反应的相对反应速率在取代基的极性反应常数和自由基反应常数拟合下表现出线性相关，表明卡宾基团具有自由基负离子性质。　　二、新型膦桥联二胺基亚铁配合物的合成、表征及其与重氮化合物的反应性质研究　　在前期膦桥联的二胺基亚铁配合物的研究基础上，我们对配体上与氮原子及磷原子相连的取代基进行了调节，分别合成了膦桥联的二胺基配体H2(iPrN2tBuP)(L1)、H2(dcpN2tBuP)(L2)、H2(MesN2tBuP)(L3)。通过配体L1-L3与[Fe(N(TMS)2)2]2的胺消除反应，分别合成了开壳型膦桥联二胺基亚铁配合物[(κ3-N,N,P-iPrN2tBuP)Fe]2(2)、[(κ3-N,N,P-dcpN2tBuP)Fe(OEt2)](3)、[(κ3-N,N,P-MesN2-tBuP)Fe(OEt2)](4)，并研究了配合物2-4与重氮化合物的反应，试图分离得到开壳型铁卡宾配合物。配合物3可以与重氮化合物DmpC(N2)H反应，得到开壳型二胺基膦叶立德亚铁配合物[(κ3-N,N,C-dcpN2tBuPCH,Dmp)Fe](7)。配合物4可以与重氮化合物(p-tolyl)2CN2、PhC(N2)CO2Et反应分别得到重氮化合物配位的膦桥联二胺基亚铁配合物[(κ3-N,N,P-MesN2tBuP)Fe((p-tolyl)2CN2)](5)、[(κ3-N,N,P-MesN2tBuP)Fe-(PhC(N2)CO2Et)](6)。试图通过加热脱除配合物5上重氮化合物部分的氮气，得到开壳型铁卡宾配合物并未成功。理论计算显示配合物5可看作为低自旋四价铁末端亚胺基配合物。配合物6的电子结构可描述为中间自旋的三价铁中心与重氮自由基阴离子反铁磁性耦合，形成基态自旋为S=1的配合物。上述配合物均通过了单晶X-射线衍射、元素分析、核磁氢谱、红外光谱和57Fe M(o)ssbauer谱的表征。　　三、开壳型一价钯胺基配合物[(BINAP)Pd(NHArTrip)]的合成、表征以及反应性质研究　　通过配合物[(BINAP)PdCl2]与两当量LiNHArTrip的反应，合成了首例开壳型一价钯胺基配合物[(BINAP)Pd(NHArTrip)](8)。谱学表征以及理论计算表明配合物8的基态自旋为S=1/2。由于未成对电子通过钯中心与配体上氮原子的π-相互作用而有一定程度的离域，因此配合物8可以看作是以下两种极限结构的共振形式，分别为[(BINAP)Pd1(NHArTrip)1-]和[(BINAP)Pd0(NHArTrip)·]。键解离能分析表明，Pd-N键之间存在非常强的Pauli排斥，而双膦配体BINAP与胺基配体之间存在的色散力（大于40kcal/mol）是配合物8可以稳定存在的关键因素。　　反应性质研究发现，配合物8可以在光照、加热条件下，发生Pd-N键的断裂，得到胺基自由基和零价钯物种。配合物8还可以与外加配体如2，6-二甲基苯基异腈、丙烯腈、3，5-二（三氟甲基）苯乙烯反应，分别得到零价钯配合物[(BINAP)Pd(CNXyl)2](17)、[(BINAP)Pd(CH2=CHCN)](18)、[(BINAP)Pd(3,5-(CF3)2C6H3CH=CH2)](19)。配合物8与3，5-二（三氟甲基）苯乙烯的反应中，反应速率与反应底物均呈

关键词： 3,4-二氟-2-甲基苯甲酸   有机合成   工艺研究   巴洛沙韦   抗病毒药物  

摘要： 巴洛沙韦酯（baloxavir marboxil）是近20年来首创的新作用机制的抗流行性感冒病毒的新药,由日本盐野义制药株式会社首先研制,并于2019年在美国和日本上市,巴洛沙韦酯作用于流感病毒基因组转录所必需的聚合酶酸性（polymerase acidic）蛋白的内切酶,对甲型和乙型流感病毒均具有很强的抑制活性。3,4-二氟-2-甲基苯甲酸是合成巴洛沙韦酯的一个关键而重要的中间体。本论文首先综述并分析了巴洛沙韦酯的合成工艺路线,然后又分析综述了3,4-二氟-2-甲基苯甲酸及类似化合物的合成路线和每步具体的合成方法,最终筛选设计出两条较优的合成路线。对这两条路线的优缺点进行了系统的分析和讨论。我们通过对反应机理的分析、可能的副反应研究、反应条件的筛选以及后处理的研究,最终研究了一条成本低、质量高、具有实际应用价值、安全系数高且适合工业化生产的3,4-二氟-2-甲基苯甲酸的合成工艺路线。以2,3,4-三氟硝基苯为起始原料,以碳酸钾碱性条件下和丙二酸二甲酯反应生成的产物在盐酸与乙酸条件下水解得到2,3-二氟-6-硝基苯乙酸;在催化剂氧化铜的作用下脱羧得到1,2-二氟-3-甲基-4-硝基苯;在雷尼镍催化下与水合肼反应被还原成3,4-二氟-2-甲基苯胺;之后用硫酸和亚硝酸钠制备成重氮盐,在催化剂溴化亚铜和氢溴酸的条件下进行反应得到1-溴-3,4-二氟-2-甲基苯;最后将溴化物在四氢呋喃中和镁屑反应制备成格氏试剂,将二氧化碳通入格氏试剂制备目标物3,4-二氟-2-甲基苯甲酸。整个路线共6步反应,在该工艺条件下,反应总收率达到了32.5%,纯度99.9%。

关键词： 吡咯并吡咯二酮   有机合成   有机太阳能电池   受体材料  

摘要： 有机太阳能电池具有制备成本低、质量轻、易于制作等优势,引起了人们的广泛关注。目前,开发优秀的活性层材料,进一步提高光电转化效率是该领域的研究焦点。吡咯并吡咯二酮(dicyanomethylidene,DPP)及其衍生物具有较宽的吸收范围、可调节的前沿轨道能级和良好的热稳定性,是一种优秀的半导体材料。本研究基于吡咯并吡咯二酮结构单元,构筑了一系列新型的有机小分子受体材料,并对其光学性质、电化学性质、热稳定性和光伏应用进行了研究。1)基于吡咯并吡咯二酮和二茂铁的A-D-A型小分子受体材料的设计、合成及光伏应用研究。通过烷基化、溴化、Stille偶联等七步反应合成目标化合物6和9,总收率分别为2.7%和2.5%。两个目标分子具有良好的溶解性、较宽的吸收范围(450-700 nm)、合适的LUMO能级(-3.53 e V、-3.59 e V)及良好的热稳定性(Td分别为295℃、200℃),将化合物6和9为受体,以PBT7-Th为给体制备体相异质结有机太阳能电池,分别获得了0.46%和0.56%的光电转换效率。2)基于吡咯并吡咯二酮和咔唑的近红外小分子受体材料的设计、合成及光伏应用研究。通过烷基化、溴化、Suzuki偶联、Knoevenagel缩合等七步反应合成目标化合物15和16,总收率分别为4.8%和3%。目标产物均具有较低的LUMO能级(-3.82 e V、-3.85 e V)、较宽的吸收范围(500-800 nm)、较窄的带隙(1.55e V和1.45 e V)、良好的热稳定性(Td分别为324℃、221℃),将化合物15和16作为受体材料,搭配给体材料PM6制备体相异质结有机太阳能电池,分别获得了1.2%和0.83%的光电转换效率。3)吡咯并吡咯二酮分别连接丙二腈和3-二氰基亚甲基-1-茚酮的近红外小分子受体材料的设计、合成及光伏应用研究。通过烃化、溴化、Suzuki偶联、Knoevenagel缩合四步反应合成目标化合物19和20,总收率分别为2.8%和1.6%。两个目标化合物都具有较宽的薄膜吸收范围(450-1000 nm、500-1200 nm),较窄的带隙(1.55 e V、1.37 e V)、较低的LUMO能级(-3.92 e V、-3.90 e V),以化合物19和20为受体材料的体相异质结有机太阳能电池,分别获得了1%和0.29%的光电转换效率。

关键词： 杀线虫剂   2-巯基噻唑   氟噻虫砜   有机合成   合成优化   谱学表征  

摘要： 氟噻虫砜(5-氯-1,3-噻唑-2-基-3,4,4-三氟-3-丁烯-1-基砜)作为一种三氟丁烯类化合物,对于多种具有危害性的线虫表现出了良好的防治效果,还可以对茄科作物、菊科作物、薯芋类作物、十字花科叶菜等的线虫病害进行综合治理,是安全、低毒、有效的非熏蒸型杀线虫剂。我们选择以二硫代氨基甲酸铵及氯乙醛的环化反应得到2-巯基噻唑(中间体3),收率约为93.8%,纯度为99.9%;以三氟溴乙烯为原料,与金属镁反应生成格氏试剂后,进行亲核加成、水解,在三溴化磷作用下溴化生成4-溴-1,1,2-三氟-1-丁烯(中间体7),产率为78%,纯度为93.2%;接着,2-巯基噻唑与4-溴-1,1,2-三氟-1-丁烯在碱性环境下发生亲核取代反应生成2-(3,4,4-三氟-3-丁烯基硫)噻唑,产率为76.8%,纯度为99.8%;然后,2-(3,4,4-三氟-3-丁烯基硫)噻唑通过氯代、两步低温氧化反应得到产物氟噻虫砜,收率为82.7%,纯度为99.1%。在系统条件优化方面,本论文通过探究原料的配比、温度、氧化剂的种类、pH值等因素对氟噻虫砜合成收率及纯度的影响,找到了较为合适的合成工艺条件。在实验过程中,中间体及产物的性质分别通过了UV-Vis、FT-IR、H NMR、C NMR、F NMR等谱学方法进行测试及验证,并对数据进行了合理的分析。本论文秉着降低原料成本、绿色环保生产和减少化学污染的原则,报道了以二硫代氨基甲酸铵、氯乙醛及三氟溴乙烯为原料合成杀线虫剂氟噻虫砜的系统化工作。此外,对其合成路线进行了条件筛选与优化,并探究适合工业化生产的工艺路径,对未来氟噻虫砜的规模化生产有着较强的铺垫性作用并具有一定的实际指导意义。

关键词： 共价有机框架   光催化   卟啉   有机合成   氧化还原  

摘要： 近年来,半导体光催化诱导有机合成因其利用可再生的太阳能而引起了人们极大的关注。国内外研究者致力于开发各种半导体催化剂,包括氧化物、硫酸盐、金属有机骨架、石墨碳氮化物等。此外,从构建异质结、负载助催化剂、控制形貌、调节晶面和产生缺陷的角度出发,提出了许多优化半导体光催化材料结构和组成的策略,以实现光吸收、电荷转移和表面反应。共价有机框架(COFs)是一类晶态有机多孔骨架,由于它有可扩展的π共轭体系、规则的晶体结构、结构和孔的可设计性等优势,为提高光催化材料效率,进而理解催化反应机理提供了一些新的思路。因此,本论文主要通过构筑卟啉-蒽基COF,获得具有完全可见光吸收的电子给受体型结构,进而探究光催化活性和反应机理,与此同时还通过负载贵金属的方法,进行光催化性能的探究。本论文主要研究内容如下:(1)我们设计合成具有两个生色团的5,10,15,20-四(4-氨基苯基)卟啉(Por)和9,10-蒽二甲醛(Ad)的光敏COF(Por-Ad-COF),将其应用在光催化氧化苄胺为亚胺的反应中,结果表明在1小时可以实现100%转化,选择性为100%,经过8次循环依旧保持优异的催化活性和稳定性。通过实验和理论计算分析表明,在光照射下,光生电子能够从蒽单元转移到卟啉单元,随后与氧气发生反应,从而生成超氧自由基阴离子和单线态氧。此外,卟啉单元与苄胺分子之间的相互作用有助于电子从苄胺转移至Por-Ad-COF,从而导致氧化。Por-Ad-COF在光催化氧化胺转化为亚胺中显示出优异的无金属光催化活性,这主要归因于COF的供体-受体类型结构及其对反应物和中间体的亲和力,使其具有高效的电荷提取和转移性能。最后,提出了Por-Ad-COF光催化氧化胺转化为亚胺的催化机理。(2)在以上研究基础上,我们通过硼氢化钠还原法将Pt负载到Por-Ad-COF上,成功构筑了Pt@Por-Ad-COF光催化材料,Pt的纳米颗粒在Por-Ad-COF上分散均匀且粒径较小。在光催化还原硝基苯为苯胺的反应中,Pt@Por-Ad-COF显示出优异的催化活性,且循环利用4次仍能保持其催化活性和稳定性。根据实验结果,提出了该反应可能的光促进有机反应机理。

关键词： Ullazine   三芳基硼   三芳基胺   有机合成  

摘要： 多环芳烃是一类重要的具有独特光电特性的有机功能分子。杂原子掺杂可以有效地调节多环芳烃的性能,引起了研究人员的研究兴趣。Ullazine又名呜拉嗪(吲哚并[6,5,4,3-ija]喹啉)是一种新型氮杂富电子多环芳烃,是芘的等电子体和等结构体,可以作为染料敏化太阳能电池中光敏剂和有机场效应晶体管的电荷传输材料。其次三芳基硼和三芳基胺化合物也具有优异的光电性能,在有机光电材料方面有很广泛的应用。本论文致力研究含二芳基硼和二芳基胺的呜拉嗪衍生物。我们合成了含有二芳基硼和二芳基胺的呜拉嗪衍生物,研究了这类化合物的光电性质,并初步探索了其在有机光电材料方面的应用。主要内容如下:1,综述了呜拉嗪及其衍生物的研究背景,同时也简要介绍了三芳基硼和三芳基胺化合物的研究和发展,并在此基础上提出了本论文的研究思路。2,设计了含单个二芳基硼和二芳基胺的呜拉嗪衍生物,并尝试了两种路径来合成此类化合物,最终得到了基于呜拉嗪的三芳基硼和三芳基胺。研究表明,这两个分子具有独特的光物理性质。含二芳基硼的呜拉嗪衍生物(U-B)具有分子内电荷转移性质,也具有作为阴离子选择性传感器的潜力;含二芳基胺的呜拉嗪衍生物(U-N)表现出与U-B不一样的性质,尤其是其具有两组可逆的氧化还原峰。研究表明,在呜拉嗪上引入取代基的电性(二芳基硼:电子受体;二芳基胺:电子给体)会对呜拉嗪的光物理性质产生较大的影响。3,设计了含多个二芳基硼和多个二芳基胺的呜拉嗪衍生物,并尝试了多种路径来合成此类化合物,成功得到了目标分子。探究了该类化合物光物理性质,测试表明含双二芳基硼的呜拉嗪衍生物同样具有分子内电荷转移的性质。研究表明,在呜拉嗪上引入硼/氮取代基的电性和数目,都会对呜拉嗪的光物理性质产生较大的影响。总之,本论文的研究内容表明,含有二芳基硼或二芳基胺的呜拉嗪具有丰富的光电物理性质,将有望作为合成砌块应用到相关有机光电材料中去。

关键词： 左旋咪唑   衍生物   有机合成   工艺优化  

摘要： 左旋咪唑是咪唑并[2,1-b]噻唑的衍生物,常用作一种广谱驱虫药,之后被发现对哺乳动物具有免疫调节能力,可作为治疗结肠癌及黑色素瘤的辅助药物,具有广泛的药理活性。因此本论文总结归纳了现有对左旋咪唑及其衍生物的研究,利用电子等排及化学修饰改善水溶性等原理设计了9种左旋咪唑衍生物,选择了左旋咪唑衍生物的合成路线,优化了合成及分离工艺,表征了各目标产物。在左旋咪唑的合成中,确定了以盐酸左旋咪唑为原料,将其与强碱反应得到游离的左旋咪唑碱,再将其过滤萃取得到纯净的左旋咪唑碱。最终选用1.4当量的NaOH作为中和剂,以二氯甲烷为萃取剂时收率最高,达到了96.84%。在左旋咪唑衍生物的合成分离中,确定了将左旋咪唑与溴代物反应制得左旋咪唑衍生物。通过对工艺条件的优化探索,分析了反应溶剂、反应物摩尔比、反应温度及反应时间等因素对收率的影响,得到了较为合理的合成工艺:乙醇作为反应溶剂,左旋咪唑与溴代物的摩尔比为1:2,反应温度为60-78℃,反应时间为12-36 h。以蒸发浓缩结晶的分离方案为主,柱层析分离为辅,得到了一种拥有较高收率与纯度的合成分离方法,并通过H-NMR表征了各目标产物。最终证明成功合成了9种未见报道的左旋咪唑衍生物,可开展进一步研究。