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关键词： 梯度Ti-Al膜   多孔材料   超细钛粉   抗热震性能   膜层结构  

摘要： Ti-Al合金是典型的包含金属键和共价键的金属间化合物，具有优异的机械性能、抗腐蚀性、高温抗氧化性、高强度和良好的韧性，克服了金属的不耐高温性和陶瓷的脆性，因此在过去的二十多年里众多研究都集中在如何将其作为潜在的高温结构材料应用于特殊的环境下。多孔Ti-Al合金，由于其优越的性能，制备方法简易及孔径可控制在较大的范围从而广泛的应用在过滤和分离领域。同时，鉴于过滤领域的范围和过滤物质的种类越来越多，具有梯度孔径结构的非对称多孔膜由于可以有效提高过滤通量和高的过滤精度使其成为近期的研究重点，但这种多孔膜存在一个长期的问题，目前使用的非对称多孔膜多为异质材料，如金属和陶瓷连接在一起，但其热膨胀系数存在明显差异，在应用时容易产生很大的热应力从而导致膜的破裂。所以如果能利用具有优秀多孔材料性能的TiAl合金制备均质梯度的TiAl多孔材料则可有效避免材料中产生热应力从而提高过滤材料的使用性能。本文就均质梯度孔径TiAl多孔膜的制备技术展开了研究。\n 本实验中制备均质多孔Ti-Al膜的一个关键问题在于需要有超细的Ti粉末来制备细孔膜层从而得到具有良好性能的膜层结构。而由于Ti粉的高强度，高韧性，高熔点，高化学活性和难于机械破碎等特点使得超细Ti粉的制备十分困难。国内工业使用的Ti粉尺寸均高于25μm，而这个粒度的Ti粉在改善Ti-Al梯度模性能方面并不能起到明显作用。本论文提出一种以氢化脱氢为基础的制备超细钛粉的新方法——NaCl包覆/氢化脱氢联合法，通过在TiH2粉末表面均匀包覆一层易于采用去离子水洗涤去除的颗粒长大抑制剂NaCl，实现微米级超细钛粉的制备。采用TEM，SEM以及激光粒度测试等手段研究了制备过程中工艺参数对钛粉形貌、粒度及氧含量的影响，探讨了阻止剂的晶粒长大抑制机理。结果表明，海绵钛在700℃/2hrs渗氢后经过球磨5h，粉末中位径达到2.61μm，以NaCl为阻止剂对氢化粉末进行包覆，经630℃/2hrs脱氢并脱除阻止剂后，制得的超细钛粉呈不规则形状，中位径达6.16μm，氧含量为0.89 wt.％。阻止剂的引入造成钛粉氧含量的微量增加。通过阻止剂包覆，在粉末颗粒表面形成了厚度为5～10nm的隔离层，对加热过程中Ti颗粒表面的原子扩散进行了阻碍，从而阻止了加热脱氢过程中粉末颗粒的长大。\n 多孔支撑体的制备是制备梯度Ti-Al膜的关键步骤，其性能对膜层结构的影响显著。实验研究了不同粉末粒度对多孔TiAl支撑体孔性能的影响，并最终选用-200-+300目Ti、Al元素粉末为制备梯度孔径膜支撑体。TiAl过滤管制备环节的装粉过程中，Ti粉和Al粉密度差异造成Ti、Al成分偏析，提出采用制粒的方式加以解决并研究了不同粘结剂对制粒效果的影响，结果表明采用聚乙烯醇(PVA)的效果最佳。并分析了制粒对烧结过程、孔结构性能及力学性能的影响。\n 以超细Ti、Al混合粉为原料，用喷涂法在孔径较大的多孔TiAl金属间化合物上制备了涂覆层，用真空烧结方式制备了梯度孔径TiAl多孔膜。采用扫描电镜观察膜的表面及断面形貌，结果表明膜层完整无明显缺陷，膜层与基体结合良好，以冶金桥接的方式结合。对梯度膜孔结构性能进行的测试表明，梯度的孔结构使得其在具有较大通量的同时有高的过滤精度。对梯度膜的抗热震性能及结合强度进行的测试证明本试验中所制备的梯度膜热稳定性能良好，膜层与基体具有大的粘合力，能保证其在较为苛刻的环境下使用。

关键词： 聚苯胺   复合材料   掺杂   聚合方法   复合   接枝   电导率  

摘要： 本文简要介绍了聚苯胺及其复合材料的结构、性质及国内外研究现状,通过不同的制备方法得到聚苯胺及其复合材料,采用有效的改性方法改善聚苯胺及其复合材料的结构,从而提高其各方面性能,尤其是导电性能。本文将电导率较低的本征态聚苯胺,以对甲苯磺酸作为掺杂剂对其进行质子酸掺杂处理,得到掺杂态聚苯胺,进而提高它的导电率;制备不同聚合方法下的本征态聚苯胺和掺杂态聚苯胺,找到最佳制备方法;又以酸化纤维素作为复合物制备几种聚苯胺/酸化纤维素复合材料,使其兼具酸化纤维素基体良好的力学性能,易加工等特点以及聚苯胺的导电性;为了防止聚苯胺在聚合时发生团聚现象,以及进一步提高聚苯胺/酸化纤维素复合材料的导电性,本文探索性的向体系中引入丙烯酸,即用酸化纤维素接枝丙烯酸,并使苯胺在此过程中发生聚合,制备新型的复合材料：聚苯胺/丙烯酸/酸化纤维素复合材料,并对所制备的聚苯胺及其复合材料进行导电性研究和结构及结晶性能的分析。 本文将各组实验制备的聚苯胺及其复合材料经压片后采用RTS-8型四探针仪对聚苯胺及其复合材料的导电性进行测定,并对导电性进行比较;用X射线衍射仪（XRD）测定聚苯胺及其复合材料的结晶度,并研究其对材料导电性的影响;用傅立叶红外光谱（FTIR）研究了聚苯胺及其复合材料的结构,探讨其电导率不同的原因。 从实验结果得知,1、无论是溶液聚合法还是乳液聚合法制备本征态聚苯胺电导率都极低,几乎没有导电性;但以对甲苯磺酸作为掺杂剂制备得到掺杂态聚苯胺,导电性都有了明显改善,电导率都提高了近2个数量级。采用不同的聚合方法制备本征态聚苯胺和掺杂态聚苯胺,其电导率有一定的差别,相对来说,无论是本征态还是掺杂态,溶液聚合法制备聚苯胺的导电性要略高于乳液聚合法制备聚苯胺的导电性。2、对于本征态聚苯胺,经酸化纤维素复合制成本征态聚苯胺／酸化纤维素复合材料,本征态聚苯胺在酸化纤维素表面发生聚合反应,并未与酸化纤维素发生化学反应,减少了聚苯胺自身聚合时的团聚现象,使其导电通路更通畅,导电性更好,其电导率较溶液聚合法制备本征态聚苯胺导电率提高了约4.3倍。而采用接枝的方法,以丙烯酸为接枝物,使聚苯胺与酸化纤维进行复合,制成本征态聚苯胺／丙烯酸／酸化纤维素复合材料,其电导率较溶液聚合法制备掺杂态聚苯胺并没有得到提高,反而降低了。3、对于掺杂态聚苯胺,经酸化纤维素复合制成掺杂态聚苯胺／酸化纤维素复合材料,其分子结晶度下降,没有产生新的官能团,聚苯胺在酸化纤维素表面发生复合,聚苯胺分子链的有序性提高,大大减弱了聚苯胺自身聚合时的团聚现象,增大了共轭体系,使自由电子呈现出较好的离异性能,但因纤维素的加入,使聚苯胺的掺杂效果变差,从而使导电性总体呈现出较差的效果,导电率较溶液聚合法制备掺杂态聚苯胺导电率降低了1个数量级以上。当用接枝的方法,以丙烯酸为接枝物,使掺杂态聚苯胺与酸化纤维进行复合,制成掺杂态聚苯胺/丙烯酸/酸化纤维素复合材料,分子结晶度下降,其电导率降得更低,导电性更差。 因此,提高聚苯胺的导电性能,可以通过掺杂剂掺杂,或通过酸化纤维素复合制备酸化纤维素/本征态聚苯胺复合材料,但不可二者兼之;此外,通过溶液聚合法也可有效提高聚苯胺的导电性;但通过接枝的方法,以丙烯酸为接枝物,制备本征态聚苯胺/丙烯酸/酸化纤维素复合材料和掺杂态聚苯胺/丙烯酸/酸化纤维素复合材料,导电率都极低,几乎不导电,所以,接枝并不能提高聚苯胺的电导率。

关键词： OMMT   PA   熔融插层法   纳米复合材料   合金   性能测试表征  

摘要： 聚合物／层状硅酸盐（Polymer/Layered Silicate,简称PLS）纳米复合材料是以有机高分子聚合物为连续相、层状硅酸盐片层为增强相并在纳米尺寸上进行复合得到的纳米复合材料。山东是材料生产大省,有丰富的膨润土（Montmorillonite, MMT）资源和众多尼龙生产厂家,但这些尼龙生产厂家产品单一、附加产值低,没有利用有机膨润土对尼龙产品进行改性、提高其产品的综合性能,本课题的研究从某些方面将填补这些空白,这也使本课题与市场紧密的联系在一起。 本课题用聚酰胺（PA）与有机膨润土（OMMT）采用熔融插层法制备PA/OMMT纳米复合材料,经测试发现,其力学性能、加工性能等其它性能均有明显提高。 课题研究以山东潍坊某地膨润土资源为原料,经提纯、钠化、有机化改性制备出OMMT,研究不同改性剂所制备的OMMT对PLS纳米复合材料影响,并找出最适用于PA/OMMT纳米复合材料的OMMT。实验结果表明,长链有机阳离子改性及N-烷基氨基酸对MMT都有良好的改性效果。 采用聚合物熔融插层法制备出PA66/OMMT纳米复合材料,采用XRD、SEM、电子万能试验机等测试手段对复合材料的结构、界面形貌、力学性能等性能进行测试表征。结果表明,PA大分子链插入到OMMT片层之间形成纳米复合材料,其力学性能得到明显提高。 通过对其流变行为的研究,发现适量增大OMMT含量可以提高体系粘度,提高温度和增大剪切速率可以降低体系的粘度,但如果OMMT含量过大,则体系流动性急剧变差,不利于成型加工。为提高材料综合性能,本课题采用共混法制备聚酰胺合金,所选聚酰胺合金为PA6与PA66合金,综合了PA6的良好流动性和PA66的高耐温性,使其综合性能明显提高。

关键词： Si基应变材料   迁移率   外延系统   生长技术   微观分析  

摘要： Si基（Si、SiGe）应变材料迁移率高、能带结构可调，且其应用与Si工艺兼容，是当前国内外关注的研究领域和研究发展重点，在高速/高性能器件和电路中有极大的应用前景。鉴于国内工艺水平的限制，本文主要开展全局应变致硅基应变材料的研究工作。 采用类似GaAs的处理方法，建立了应变Si与应变SiGe材料载流子态密度有效质量和电导有效质量模型。基于费米黄金法则及玻尔兹曼方程碰撞项近似理论，推导建立了应变Si与应变SiGe材料载流子（电子、空穴）散射几率与应力及能量的理论关系模型，并建立了不同晶面应变Si与应变SiGe材料载流子迁移率与应力的理论模型，为硅基应变材料及器件性能增强的研究设计奠定了重要理论基础。 开发了应变Si与应变SiGe材料减压生长系统，解决了应变层中氧碳、金属沾污、外延系统漏率与本征电阻率、外延片厚度均匀性以及外延层生长速率重复性与再现性的硬件控制问题。基于开发的硬件支撑平台，对硅基应变材料制备工艺进行了研究，提出了多种缓冲层组合生长技术以及变流/变压抑制杂质外扩技术，制备出了高质量的硅基应变材料。 应变材料微观分析方面，开发了与硅外延检测方法兼容的硅基应变材料评价方法，提出了驰豫SiGe层厚度以及应变SiGe材料层错及位错的无损测试方法，以上方法均为国内首创。这些方法的应用，提高了检测速度、降低应变材料检测成本，为应变材料批量生长的实现提供了检测技术保障。 应用已获得的应变材料，成功制备了应变Si NMOS、应变Si PMOS、应变Si CMOS以及应变SiGe PMOS器件。其中应变Si NMOSFET与Si NMOSFET相比，电流驱动能力提高了205%，应变SiGe量子阱PMOSFET与Si PMOSFET相比，跨导提高了103%。该测试结果也间接验证了所制备应变材料的载流子迁移率与体硅材料相比有显著的增强。

关键词： 粉末冶金   铁基材料   高密度   增塑处理   粘结化处理  

关键词： SiBON   粉体   纤维   氮化   机理   复合材料  

摘要： SiBON材料综合了SiO2和BN透波材料的优点,在保持SiO2和BN优异介电性能的同时,具有稳定的力学性能和低介电常数,可承受高马赫数飞行条件下对天线罩材料防热、承载与透波等要求,有望成为新一代天线罩材料。研究SiBON材料制备技术及反应机理可为制备SiBON材料提供理论基础,对透波材料的发展具有重要意义。 本论文采用溶胶-凝胶法合成SiBOC粉体凝胶和SiBONC纤维前驱体,通过除碳制得低碳含量的SiBO粉体凝胶和SiBON纤维前驱体,并在氮气气氛中高温氮化,制备了纳微米级SiBON粉体和SiBON纤维;以SiBON粉体为基体,加入不同含量的SiBON纤维,在1000-1300℃下制备了SiBON复合材料。借助于浊度分析、Zeta电位分析、热重分析(TG)、差示扫描量热分析(DSC)、光学显微镜分析(OM)、红外光谱分析(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、元素能谱分析(EDS)、X射线衍射仪分析(XRD)、激光粒度分析、透射电镜分析(TEM)、核磁共振分析(NMR)、电性能分析等测试手段,研究了SiBOC粉体凝胶和SiBONC纤维前驱体的合成、除碳及氮化工艺对纳微米级SiBON粉体和SiBON纤维组成和形貌的影响,分析探讨了SiBON粉体颗粒和SiBON纤维的形成过程和反应机理,研究了SiBON复合材料的力学性能、介电性能与微观结构的关系。 按照硼酸3.0-3.5%、正硅酸甲酯10.0-12.5%的比例,在反应温度75-85℃,反应时间3h,pH10的条件下,制备了稳定的SiBO溶胶。论文研究了木质素季铵盐阳离子表面活性剂(DC)和十二烷基苯磺酸钠阴离子表面活性剂(CSN)对SiBO溶胶体系稳定性的影响。研究表明,在没有加入表面活性剂的情况下,SiBO溶胶成核诱导期为45min,SiBO胶粒具有ζ电位为负的双电层结构。当反应时间达到3h时,SiBO溶胶体系的ζ电位由反应初期的-6.5mv降到-8.5mv。加入100ppm的DC表面活性剂后,SiBO溶胶成核诱导期缩短到35min,反应3h后溶胶体系的ζ电位升高至-4mv左右。这种现象表明DC的加入不仅不能提高SiBO-溶胶体系的稳定性,反而增加了SiBO溶胶体系的团聚现象。加入100ppm CSN表面活性剂,SiBO溶胶的诱导期为60min,经过反应3h后,溶胶体系的ζ电位由最初的-14mv降低到-24.8mv。ζ电位降低的主要原因是CSN加入到SiBO溶胶体系后,使SiBO胶粒表面产生负电积累,造成ζ电位降低;另一方面,CSN的加入改变了SiBO胶粒表面的极性,促使憎水基团一致朝外定向排列,增加了SiBO胶粒间相互排斥力,阻止了SiBO胶粒之间的堆积,使SiBO胶粒分散均匀。 SiBON材料中的碳含量对材料的介电性能有较大影响。为了降低SiBON材料中的碳含量,将SiBOC凝胶和SiBONC前驱体分别在N2和水蒸气的气氛中,于200-700℃进行除碳处理。结果表明,在水蒸气气氛下处理,除碳效果较好,700℃时保温30min后,产物的碳含量为0.1%。 论文研究了在氮气气氛下1200-1600℃范围内,SiBON试样的晶相组成变化。XRD分析结果表明,试样以非晶相物质为主,包含少量晶相。120℃氮化后的试样存在SiO2的衍射峰;1400℃氮化后的试样,除了SiO2的衍射峰外,也出现了微弱的BN衍射峰;1600℃氮化后出现较强的BN衍射峰。 对1600℃氮化后的SiBON试样进行了微观结构分析与表征。SEM分析表明,没有加入表面活性剂的试样有颗粒团聚体现象;加入了CSN的试样,颗粒细小,平均直径在1μm以下,颗粒分布较均匀。EDS分析表明,试样中的氮含量比氮化前增加了约45%,说明SiBON凝胶在高温氮化过程中,N能够进入到试样的结构中。TEM分析表明,SiBON粉体颗粒表面粗糙,包含晶态和非晶态两种形态。晶态区域的SiBON形貌呈现两种状态：一是BN薄片状的扇形形貌,粒径100nm左右;二是BN和SiO2的块状形貌,粒径100nm左右。固态11B、29Si核磁共振分析表明,SiBON试样是非晶相和晶相的混合体,晶相主要是Si02.h-BN.t-BN以及少量Si3N4。FT-IR分析显示,SiBON粉体试样主要含有Si-O-Si、B-N和B-N-Si等键,并含有少量的B-O-Si、B-O-B键。综上分析认为,所制备试样是由含有B-N-Si、B-O-Si键的SiBON非晶态物质以及Si02.h-BN、t-BN和少量Si3N4晶相物质组成的混合体。 对1600℃氮化后的SiBON试样机械粉磨,研究了不同粉磨时间对粉体粒径的影响。激光粒度分析表明,没有机械粉磨的SiBON粉体,最大粒径为326nm,平均粒径为166nm,粒径在100nm以下的颗粒占10%。经过10min的机械粉磨后

关键词： 元素粉末法   铝基复合材料   颗粒分布   微观组织  

摘要： 本文研究了真空烧结后对SiCp/Al复合材料进行热变形的制备工艺,主要对SiCp/Al复合材料的冷压密度、热压变形量等影响因素进行了研究,分析了在这些因素影响下各个状态SiCp/Al复合材料的微观组织和力学性能。确定了采用元素粉末法制备SiCp/Al复合材料的最佳冷压密度,以及二次热压变形量。研究结果表明: （1）本文研究的冷压烧结后再进行热变形制备12vol.% SiCp/2024Al复合材料的工艺能够制备出符合各性能指标的复合材料,各项工艺参数分别为:冷压密度85%;烧结工艺580℃×120min;热压变形量45%;冷压烧结的坯料致密度为82.7%时,经过热变形以后能够达到97%以上。 （2）冷压致密度越高,复合材料的微观组织越均匀。在冷压致密度为85%时,热变形的SiCp/Al复合材料微观组织分布最佳。经过热变形,基体中SiC颗粒的分布明显改善,致密度显著提高。 （3）变形量为45%时,增强体颗粒顺着变形的方向呈流线型延伸。变形量越高,SiCp/Al复合材料的致密度越高,当变形量达到54%时,SiCp/Al复合材料的密度为2.8092 g/cm3,致密度达到99.81%,与变形量为45%时差别不大。变形量达到54%时,复合材料横向的屈服强度为375 MPa,抗拉强度为530MPa;纵向的性能相对于直径方向要差一些,变形量达到54%时,屈服强度为360 MPa。材料的延伸率和断面收缩率分别比真空烧结态提高了166.7%和233.3%。

关键词： 钨铜复合材料   制备技术   制备方法  

摘要： 钨具备高熔点、高密度、高强度、低膨胀系数等特点,而铜则具备良好的导热性与导电性。钨铜复合材料兼有钨与铜之优点,也就是说具备高密度、良好导热导电性、小膨胀系数等有时,所以被广泛应用于制作电接触材料以及电极材料。鉴于全球电器业、电子业的不断发展,对于钨铜复合材料的需求数量也在变得愈来愈大。因此,加强钨铜复合材料制备技术的研究具有十分重要的现实意义。分析钨铜复合材料制备技术的发展现状,着重论述钨铜复合材料的制备方法,并探讨钨铜复合材料制备技术发展趋势。

摘要： 由中国恩菲工程公司控股的洛阳中硅高科技有限公司承担的'多晶硅材料制备技术国家工程实验室'项目日前通过有关部门验收。该项目是国家发改委2008年批准建设的国家级研发平台项目,计划投资1.28亿元,其中国家补助资金1500万元,建设期3年。目前,该项目已建成氯硅烷分离提纯、多晶硅还原、四氯化硅氢化、还原尾气干法回收、氯硅烷

关键词： 材料制备技术   超级电容器   电池系统   中间相炭微球   “十一五”   纳米晶颗粒   项目验收   科技支撑  

摘要： 近日，科技部在北京连续组织召开了“十一五”国家科技支撑计划——“动力型超级电容电池系统的关键材料及器件研发及应用”和“超级电容器电极用多孔炭材料制备技术及设备研发”两项重点项目验收会。最终，专家组同意两项目通过验收。“动力型超级电容电池系统的关键材料及器件研发及应用”项目由湖南省科技厅负责组织实施，针对超级电容电池器件开发了磷酸铁锂符合纳米晶颗粒的正极材料、热解沥青包覆中间相炭微球负极材料和双功能电解液等关键材料，