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关键词： 方钴矿   热电材料   包晶偏析   Co/Sb扩散反应   选区激光熔融   力学性能   结构控制  

摘要： 方钴矿热电材料具有较高的热电优值，相对优良的力学性能，是中温区热电发电器件的首选材料，实现方钴矿热电材料的高效制备具有重大的实际意义。现阶段对CoSb3相的制备基本遵循两条思路，一是从单质Co，Sb直接合成方钴矿相;另一思路则是利用熔融法使单质原子在液相均匀混合后快冷，尽可能保留高温时原子均匀分布的状态，随后结合热处理扩散反应制备而成。两条思路合成方钴矿相的物理本质均为Co/Sb元素的反应扩散，而现如今对其机理鲜有研究。\n 从制备技术可行性的分析结果可知，方钴矿热电材料高效制备技术应遵循熔融/冷凝/热处理的思路。本论文是以实现方钴矿材料的高效、低成本制备为目标，以方钴矿热电材料为研究主体，系统研究了方钴矿材料制备过程及物相与微结构控制机理，并尝试根据细晶原理对该制备过程进行控制，提出了方钴矿热电材料快速制备的新方法。本论文取得的主要结果如下:\n 1、熔融法制备过程中冷凝试样的Co-Sb相包晶偏析尺寸为熔融/冷凝/热处理制备技术关键要素，该偏析尺寸与熔融液相冷凝时初生相CoSb的形核生长有关。\n 均匀液相冷凝后试样组织均存在不同尺寸的(CoSb)1,2包晶偏析结构，该偏析尺寸决定了冷凝后各元素的分布以及后续热处理扩散反应的扩散程。通过对水淬冷凝过程的分析，以及模拟偏离平衡态冷凝过程，判断该偏析尺寸与初生相CoSb相的形核生长有关。若要获得均匀冷凝铸锭，实现包晶偏析的控制需在冷凝时增加CoSb相形核率，抑制其生长。\n 2、认识Co/Sb固液扩散反应过程中物相组织结构演变及反应机理，建立CoSb3相层生长动力学模型。在此基础上，定义了实现快速制备所需的临界偏析尺寸。\n Co/Sb扩散层物相组织结构与包晶偏析结构相似，近似认为Co/Sb固液扩散层中CoSb3相层的生长过程等效为退火工艺中CoSb(1，2)包晶偏析相消除生成CoSb3相的过程。CoSb3相的生长由体扩散和晶界扩散共同作用，且随着温度的升高，晶界扩散作用逐渐加强。CoSb3相层的生长动力学方程为y=4.53×104exp(71990/RT)(t/t0)ni。在1023K进行了较长时间的扩散试验，得到理论方程与试验结果在24h内符合较好的验证。并根据923K温度下CoSb3相层生长曲线定义了快速制备技术的临界偏析尺寸。当冷凝试样中偏析尺寸小于该温度下临界偏析尺寸时可以实现方钴矿单相的快速制备。\n 3、利用化学法（形核剂引入），振动法（动态淬冷）对熔融液相进行整体冷凝控制，冷凝试样中包晶偏析尺寸得到一定程度的降低。\n 在方钴矿热电材料中引入第二相存在易团聚以及易与填充元素反应等问题，难以实现有效形核，该项工作有待进一步深入研究。动态淬冷技术利用动态介质产生机械振动，以及缩短蒸汽膜阶段有效加速了冷凝速率，降低偏析尺寸。利用动态淬冷技术，大容量熔体试样淬冷后偏析尺寸降低至30μm，经历传统热处理工艺后，试样Yb填充量增加至0.2，相较于经历传统水淬冷凝技术的试样，热电性能有了明显改善，但利用动态水淬法冷凝优化效果有限，若要短时间内直接合成均匀填充方钴矿相，需进一步减小冷凝之后的包晶偏析尺寸。\n 4、基于小容量熔体冷凝这一思路，利用旋甩技术，以及创新制备技术（选区激光熔融技术）进行冷凝控制试验，发现冷凝试样中包晶偏析尺寸得到有效控制。选区激光熔融结合放电等离子烧结(SPS)技术，在一定程度上实现了方钴矿热电材料的高效制备。\n 通过对熔体容量为40g的Yb0.3Co4Sb12试样的制备研究发现，旋甩技术可以有效抑制形核，降低包晶偏析尺寸，获得非晶和纳米晶甩带材料，结合SPS烧结技术短时间内即可制得成分相对均匀，热电性能良好的方钴矿相。为了克服旋甩制备过程中Sb相大量挥发，成分不易控制的问题，尝试具有小容量熔体熔融冷凝特征的选区激光熔融技术进行制备。通过对纯方钴矿CoSb3相的研究发现，选区激光熔融技术可以有效控制包晶偏析，偏析尺寸（约为8-9μm）小于之前整体冷凝试样，结合SPS反应烧结技术实现了快速制备方钴矿热电材料。相较旋甩技术，控制激光能量输入，小容量熔融技术可以有效降低Sb相的挥发。并利用掺杂和填充手段对方钴矿热电材料进行了性能优化研究。热电性能的表征结果显示，Te掺杂热电材料CoTexSb3-x相在800K时获得最大热电优值为1.05，该值可媲美部分单填充方钴矿材料，满足器件应用需求。从制备的可行性和成本考虑，选区激光熔融结合SPS烧结技术将有望实现方钴矿热电材料高效制备。

关键词： 无机材料制备技术   主要问题   解决方案  

摘要： 《无机材料制备技术》是材料科学与工程专业一门非常重要的专业课程,对于无机材料人才的培养起着至关重要的作用。然而在当前的新形势下,该课程的教学内容以及知识结构等方面有着不合理的地方,不能满足当前社会对于人才的需要。本文将找出在教学内容和教学方法上存在的问题,针对相应的问题提出与之对应的解决办法,对该课程的教学进行改进。

关键词： 氧化锌   石墨烯   复合材料   制备方法  

摘要： 氧化锌/石墨烯纳米复合材料在储能、光电材料与器件、光催化剂等方面具有广阔的应用前景,其所含元素无毒无害,储量丰富,适用于溶剂热法、超声空化法、电化学沉积等低成本非真空制备方法,故氧化锌/石墨烯复合材料近来成为复合材料领域研究热点之一。综述了氧化锌/石墨烯复合材料的多种制备方法,讨论了各制备方法的工艺特点与不足,分析了不同制备方法对氧化锌/石墨烯纳米复合材料形貌与性能的影响,展望了其未来工业化规模制备的发展趋势。

关键词： 石墨烯   碳材料   高性能传感器催化剂功能   吸氢功能  

摘要： 资料显示,石墨烯是一种技术含量非常高、应用潜力非常广泛的碳材料,具有高导电性、高韧度、高强度、超大比表面积等特点,在半导体产业、光伏产业、锂离子电池、航天、军工、新一代显示器等传统领域和新能源、新材料等新兴领域都将带来革命性的技术进步。石墨烯过去一直被认为是假设性的结构,无法单独稳定存在。直到2004年,英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫以简单的胶带机械剥离的方法获得了石墨烯,并在理论方面取得了巨大成果,二人因此共同获得了2010年诺贝尔物理学奖。据介绍,石墨烯在电学、导热性、力学、光学等方面有诸多优良性能,同时还具有一些独特性质,如高性能传感器功能、催化剂功能、吸氢功能、双极半导体、无散射传输、应力传感器功能等。应用前景广阔,可用作超级电容器、锂离子电池、复合材料和手机触摸屏等。

关键词： 相反转   激光打印   粘结树脂   共混复合微球   环氧   聚酯  

摘要： 本论文研究一种新的制备聚合物复合微球的方法-相反转聚合法,通过相反转工艺制备应用于激光打印机色粉粘结树脂的苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物与环氧树脂、聚酯树脂的共混物微球,以及苯乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚微球和顺式聚丁二烯橡胶改性苯乙烯的复合微球。论文研究了合成工艺,通过扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、粘度测量仪、粒度分析仪等检测设备对复合微球的结构和性能进行表征。反应单体选为苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA),引发剂选择为偶氮二异丁腈(AIBN),加入环氧树脂制备环氧-苯丙共混复合微球。实验得到的微球平均粒径约为100 nm,分析环氧树脂用量、初始单体比、引发剂用量、乳化剂用量、分散剂用量、反应温度、搅拌速度等对复合微球性能的影响。测试结果表明最佳工艺条件为:环氧树脂用量为单体量的10 wt%,St/BA质量比为5:1,引发剂AIBN用量为5 wt%,复配乳化剂用量为27 wt%,分散剂用量为0.08%,反应温度为83℃,搅拌速度在相反转阶段为1200 r/min。将样品应用于激光打印机试印,并分析定影效果,结果表明制备的环氧-苯丙共混复合微球较苯丙共聚复合微球具有更好的附着力,随环氧树脂用量的增加,附着力增加。实验制备聚酯-苯丙共混复合微球,探讨了分散剂种类、单体比及聚酯树脂用量对复合微球性能的影响。实验得到微球平均粒径约为80 nm,分散剂选择聚乙烯吡咯烷酮K-30,St/BA质量比为5:1,随St/BA比的增大,复合微球的软化点呈升高趋势,测试结果显示随聚酯树脂用量增加,制得的聚酯-苯丙共混复合微球附着力增强。本论文探索了P(St-BR)复合微球的制备工艺,通过SEM和粒度分析仪对微粒的结构和粒径大小、粒径分布进行表征,通过DSC对产品的热性能进行分析,通过红外光谱对粒子的化学构成进行表征。结果表明,微球平均粒径约为90 nm,顺式聚丁二烯橡胶与单体苯乙烯具有相容性。

关键词： 修补材料   碱矿渣水泥   混凝土  

摘要： 现有路面修补材料存在着粘接强度较低、力学性能较差及耐久性能差等诸多问题。对此,采用性能优良的碱矿渣水泥作为胶凝材料来制备具有优良力学性能及粘接强度的路面修补材料，并研究了矿渣用量、碱组分、配制参数及膨胀剂H对碱矿渣混凝土路面修补材料性能的影响规律，确定了混凝土的最佳配合比。

关键词： 碳纳米管   铜基复合材料   制备工艺   分散性   界面结合  

摘要： 碳纳米管(CNTs)因独特的结构及优异的物理化学性质成为增强铜基复合材料的理想强化相。然而,分散性和界面结合问题是制备高性能CNTs/Cu复合材料所需要解决的首要问题,机械分散和化学修饰是解决上述问题的主要途径,也是一切后续成形和加工的基础。综述了国内外CNTs/Cu复合材料制备工艺研究现状,探讨了复合材料制备工艺存在的问题和解决思路以及未来的发展前景。

关键词： 建筑垃圾   浆体膨胀充填材料   工艺参数   性能   胶凝机理  

摘要： 循环经济理论中指出“垃圾是放错了地方的资源”,建筑垃圾可以作为其它材料的填充物或者粉碎后重新使用,所以它是一种具有潜在价值的资源。目前缺乏对建筑垃圾的有效性技术处理,大多采用最原始的处理办法,露天堆放或直接填埋方式,这样不但导致大量耕地被长期占用,还对河道、水源、土壤和植被等造成严重危害。浆体膨胀充填材料,是以粉煤灰、建筑垃圾粉料、尾砂、赤泥等硅质废弃物为基料,水泥、石膏、石灰、添加剂等辅料制作而成的一种新型充填材料。用建筑垃圾制备浆体膨胀充填材料的技术研究,主要目标是开发新型的充填材料,将建筑垃圾的处理问题和充填采矿结合在一起,两者相互利用与补充,既解决日益严重的建筑垃圾问题,又能有效进行采空区充填,保证矿山开采安全,避免破坏生态环境。文中通过试验研究,探讨了制备建筑垃圾基浆体膨胀充填材料的最佳工艺参数。建筑垃圾膨胀充填材料的充填浓度为55%时,既可以保证浆体具有一定的流动性,又没有泌水离析现象。由于物料间水化反应限制,以及水泥和石灰含量相互制约,导致过量石灰掺入,会引起浆体碱浓度过高,因此降低体系液相中Ca2+浓度,制约水泥水化反应,从而确定水泥、石灰含量分别为20%、5%。其他辅料中各组分配比是固定参数,最终确定辅料添加量为12%。为保证建筑垃圾基浆体膨胀充填材料在矿山充填中的实际应用,对最佳配方制备的充填体试样了进行了性能研究,包括浆体粘度、充填体强度、流变、抗碳化能力等。试验表明,建筑垃圾基浆体膨胀充填材料的性能优良,符合井下充填的需要。借助XRD、SEM、TG-DSC等方法,对建筑垃圾基浆体膨胀充填材料的微观结构进行分析:钙矾石是充填体前期水化的主要产物,而后期多以硅铝凝胶类物质为主;在原材料现有的水化反应理论基础上,探究得出建筑垃圾基浆体膨胀充填材料的胶凝过程:通过建筑垃圾粉料CaO-SiO2-Al2O3系统的不稳定玻璃体结构被打破,Si-O、Al-O键发生断裂,颗粒表面受到侵蚀作用发生溶解。建筑垃圾粉料和辅料中各组分物质分别发生水化反应产生钙矾石和凝胶类物质,从而形成网状结构并支撑整个充填体的内部。

关键词： 催化材料   贵金属回收   金属催化   精细化工行业   科学技术厅   测评技术   再生技术   生物医药   材料制备技术   技术重点  

摘要： 浙江省贵金属催化材料与技术重点实验室于2013年经浙江省科学技术厅批准建设,2016年建成并投入运行。3年来,实验室围绕贵金属催化材料产业及电子、生物医药、精细化工行业,开展贵金属催化材料制备技术、贵金属回收再生技术、贵金属催化材料性能测评技术等方面的研究,形成了一支结构合理的研发团队,并在四(三苯基膦)钯、钯炭、高纯钯回收等关键技术取得了突

ISBN: (纸本)9787502471781