关键词:
磺胺嘧啶银
酮康唑
复方药
质量控制
高效液相色谱法
含量测定
微生物限度
培养基稀释法
摘要:
目的建立反向高效液相色谱法同时测定复方银唑散中磺胺嘧啶银和酮康唑的含量并探讨其微生物限度检查方法。方法色谱柱为Agilent C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.07%三乙胺(A,冰醋酸调节pH至5.07)-甲醇(B),梯度洗脱:0~6 min,A80%;6~8 min,A80%~22%;8~21 min,A保持22%;21~22 min,A22%~80%,流速1.0 mL/min,检测波长:240 nm,柱温:30℃。采用培养基稀释法作为需氧菌总数、霉菌及酵母菌总数计数方法并按《中国药典》2020年版四部通则微生物限度检查法对控制菌检查法进行验证。结果磺胺嘧啶银在0.02964~0.06915 g/L浓度范围下与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),酮康唑在0.03054~0.07126 g/L浓度范围下与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),磺胺嘧啶银和酮康唑的平均回收率分别为101.5%(n=6,RSD=0.33%)和98.8%(n=6,RSD=0.65%)。采用培养基稀释法,各试验菌的回收率均在0.5~2.0。结论所建立的高效液相色谱法定量准确、专属性良好,可用于同时测定复方银唑散中磺胺嘧啶银和酮康唑的含量。采用培养基稀释法对复方银唑散进行微生物限度检查可行。