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关键词： 温度控制离子液体分散液相微萃取   酚类化合物   芳香胺   多环芳烃   三嗪类除草剂   双酚A   壬基酚   辛基酚  

摘要： 分散液相微萃取是近年来发展起来的一种新型样品前处理技术,该技术集采样、萃取和浓缩于一体,具有高富集效率、操作简单、分析时间短、灵敏度高、需要有机溶剂量少等优点。但是,该方法通常采用氯苯、四氯化碳等有毒有机溶剂作为萃取剂,不仅对环境造成二次污染,而且对操作人员的身体健康产生不良的影响。因此,本论文通过查阅大量的文献资料,设计构建了基于离子液体的温度控制分散液相微萃取技术,该技术采用无挥发性对环境友好的离子液体作为萃取剂,以温度作为驱动力来萃取富集环境污染物。与传统的分散液相微萃取技术相比,该技术以绿色溶剂替代了传统的挥发性有毒有机溶剂,是一种很好的绿色样品前处理技术,理论上具有较好的应用前景。建立了分析检测酚类物质、芳香胺、多环芳烃、阿特拉津、氰草津、西玛津、双酚A、壬基酚、辛基酚的新方法。论文分为六章: 第二章详细研究了温度控制离子液体分散液相微萃取技术与高效液相色谱联用分析检测2,4-二硝基苯酚、2-氯酚、2-萘酚、2,4-二氯酚四种酚类化合物。实验以1-辛基3-甲基咪唑六氟磷酸盐([CMIM][PF])作为萃取剂,对影响微萃取富集效率的条件:萃取剂体积、样品溶液酸度、萃取时间、溶解温度、离心时间和盐效应等进行了优化。在最佳条件下,该方法线性范围为1.0-100μg L,相对标准偏差为2.1-7.2%,检测限为0.27-0.68μg L。与其他萃取方法相比,该方法具有相对标准偏差小,重现性好,检测限较低等优点。 第三章重点研究了离子液体中不同阴离子对温度控制离子液体分散液相微萃取技术萃取环境水样中五种芳香胺富集能力的影响。通过一系列实验设计对可能影响因素进行了优化,实验结果表明,不同的阴离子对萃取效率影响很大,可能与离子液体中较小的阴离子与芳香胺之间氢键的大小、离子液体的溶解度有关。在最佳萃取条件下,该方法中2,4-二硝基苯胺、2-氯苯胺、N,N-二甲基苯胺的线性范围为1.0-100μg L,甲萘胺和二乙基苯胺的线性范围为1.5-150μg L,检测限为0.39-0.63μg L,环境水样的加标回收率为92.2-119.3%。 第四章以1-辛基3-甲基咪唑六氟磷酸盐([CMIM][PF])为萃取剂,以多环芳烃为目标分析物,开发了一种分析检测多环芳烃的新方法,研究了离子液体中不同烷基对富集性能的影响。结果表明,在最佳条件下,不同烷基及其链长对富集性能有明显的影响,[CMIM][PF]对所选择的目标分析物有较好的富集性能,该方法的线性范围为0.5-100μg L,检测限为0.005-0.88μg L,环境水样的加标回收率为85.0-115%。 第五章详细研究了温度控制离子液体分散液相微萃取体系在三嗪类除草剂的萃取富集方面的应用,建立了测定环境水样中三嗪类除草剂的痕量分析方法。在最佳的条件下,该方法的相关系数为0.9938-0.9965,检测限为0.005-0.06μg L,环境水样加标回收率为85.1-100%。 第六章详细考察了温度控制离子液体分散液相微萃取与高效液相-荧光联用技术对双酚A,壬基酚,辛基酚的萃取性能的影响,创新点为选择的荧光检测器有效地克服了离子液体对实验的干扰。该方法的检测限为0.005-0.06μg L,最后将所建立的分析方法应用于测定四种环境水样,获得了令人满意的结果,样品加标回收率为82.8-114.0%。

ISBN: (纸本)9787122115867

关键词： 现代仪器分析   环境分析化学   无机污染物  

摘要： 现代仪器分析是环境分析化学的重要手段,本文报道了现代分析仪器的种类、特性和作用,调查研究了现代仪器分析在无机污染物分析、元素价态形态分析及复杂样品的痕量分析研究及仪器联用、自动化方面的应用。现代仪器分析为环境分析化学研究无机污染物提供了强有力的工具,被证实是灵敏、可靠、快速的检测方法。

ISBN: (纸本)9787122115775

关键词： 环境分析化学   课程教学内容   教学方法   环境保护   联系   监测  

摘要： 探讨了环境分析化学课程教学内容的设置及教学方法,环境分析化学和环境的联系及在环境保护及监测中的应用。

关键词： 环境分析化学   色谱技术   应用   检测技术   污染物种类   科学研究   环境问题   环境监测  

摘要： 快速、灵敏、准确的检测技术是环境科学研究的基础,从环境污染物种类和形态的鉴定、浓度的检测、污染源的判别,到国内各区域、全国乃至全球性环境问题的认识与解决,无不依赖于环境分析化学的发展。色谱技术的进步在环境分析化学与环境监测的发展进程中起到了重要的推动作用。据统计,在目前的环境监测方法中,色谱分析方法所占的比率超过了60%,全二维色谱技术、色谱与串联质谱联用技术等在环境分析中的应用大大提高了复杂污染物检测的灵敏度和准确性。为了集中展示我国科研和环境监测人员在环境分析与环境监测方面的最新成果,《色谱》特此出版“色谱技术在环境分析中的应用”专栏。我们有幸邀请到活跃在环境分析与环境监测领域的专家、学者撰写相关学术论文和综述。本专栏的文章中既有资深学者高屋建瓴的综述,也有来自环境监测一线的监测案例分析。开发新型环境污染物的检测技术是本专栏的重点内容。随着化学工业的发展以及人们对环境质量要求的提高,尚未列入法规监管的新型污染物日益增多,新型污染物所引发的环境问题愈发严重,开发并完善新型污染物的检测方法是环境保护重要的基础性和前沿性工作。本专栏汇集了目前受到高度关注的新型污染物如全氟化合物、药物、饮用水消毒副产物、溴代阻燃剂等的色谱分析方法,希望这些方法能在今后的环境监管中发挥作用。另外,我国的环境监测已逐渐从常量、微量分析向痕量、超痕量分析方向发展,同位素稀释色谱-质谱联用技术是测定痕量污染物准确度最好的方法,然而同位素稀释方法除了应用于二恶英类污染物的分析外,尚未列入我国的环境监测技术标准体系,方法的应用还很少。本专栏发表了有关同位素稀释色谱-质谱联用测定有机污染物的论文,其中包括具有很大技术挑战的同位素稀释色谱-质谱联用检测毒杀芬的方法,相信今后同位素稀释技术会在我国环境监测中得到发展和普及。由于本专栏的容量有限,因此所刊登的论文还不足以涵盖色谱技术在我国环境分析领域应用的全貌,但我们还是希望读者能从本专栏的文章中受到启发,从而不断提高我国环境分析研究与应用的水平。我们不仅期待环境分析的新技术和新方法,也期待我国环境监测技术标准的更新换代。事实将会进一步证明,色谱技术在环境分析中大有可为,环境分析的新技术将对提高我国环境监管水平发挥更大的作用。

关键词： 分散液相微萃取   阿特拉津   西玛津   芳香胺   DDT及其降解产物   氨基甲酸酯类杀虫剂  

摘要： 分散液相微萃取是一种新颖的液相微萃取方法,该方法操作简便,萃取时间短,有机溶剂消耗少,成本低,富集倍数与灵敏度高,稳定性好。与传统的液液萃取、固相萃取和固相微萃取相比,具有其特有的优势。因此,本论文在查阅大量文献资料的基础上,以分散液相微萃取技术在环境分析中的应用作为研究课题,以尽可能降低二次污染与提高检测灵敏度为目标,将分散液相微萃取技术与高效液相色谱联用,开发了阿特拉津、西玛津、芳香胺类化合物、DDT及其主要降解产物、氨基甲酸酯类杀虫剂等的富集检测新技术。论文共分六章: 第一章对近年来分散液相微萃取技术在环境分析中的应用进行了综述,对该方法研究前景进行了分析和展望。 第二章详细研究了分散液相微萃取技术与高效液相色谱联用分析检测阿特拉津和西玛津。实验对色谱分离条件和富集条件,包括萃取剂种类和体积、分散剂种类和体积、萃取时间、离心时间和盐效应等影响微萃取富集效率的因素进行了优化,实验结果表明,最佳萃取条件为:60μL四氯化碳;550μL乙腈;样品pH 5;萃取时间5min;离心时间2min;氯化钠浓度为10% （w/v）。该方法的线性范围与检测限分别为0.1-50μgL和0.60-1.55μgL,相对标准偏差为4.6%-6.4%,环境水样的加标回收率为60.7%-91.4%。 第三章重点考察了分散液相微萃取技术在分析检测芳香胺类化合物方面的应用。通过一系列实验设计对可能的影响因素进行了优化,结果表明,最佳条件为:60μL氯苯作为萃取剂;500μL乙腈作为分散剂;样品pH 12;萃取时间2min;离心时间4min。该方法的线性范围为1-50μgL,检测限为0.1-0.7μg L,相对标准偏差为6.3%-9.7%,环境水样的加标回收率为92.8%-111.5%。 第四章选择DDT及其主要降解产物作为目标分析物,建立了一种分析检测DDT及其主要降解产物的新方法。最佳条件如下,萃取剂四氯化碳用量50μL;分散剂乙腈的用量为600μL;样品pH 7;萃取时间2min;离心时间6min。该方法的线性范围为1-50μgL,检测限为0.32-0.51μgL,相对标准偏差为2.80%-7.50%,四种实际环境水样的加标回收率在85.6%-119.6%之间。 第五章采用离子液体作为萃取剂,建立了一种基于温度控制离子液体分散液相微萃取技术分析检测氨基甲酸酯类杀虫剂的新方法。实验采用离子液体作为萃取剂,对三种氨基甲酸酯类杀虫剂进行了富集检测。最佳萃取条件:40μL[C6MIM][PF6]作为萃取剂;样品pH 6;萃取时间为30min;溶解温度为70℃;离心时间为15min;氯化钠浓度为15%（w/v）。该方法的线性范围为3.1-1000μg L,相对标准偏差为1.0%-1.8%,检测限为0.45-1.40μg L。四种实际环境水样的加标回收率为82.6%-108.7%。

关键词： 环境分析化学   教学   体会  

摘要： 环境分析化学课程是化学、环境相关专业必修的专业基础课,该课程涉及近代光学、电子学、计算机技术,并融合当代的一些重大的科学发现等许多知识,它是由看来毫不相关的诸多分支学科组成的密不可分的一个整体。从知识更新、教学方法以及教学互动三个方面,根据实际教学经验总结出关于环境分析化学课程教学的体会。

关键词： 环境分析化学   重金属   湿地科学   BCF  

摘要： Concentrations of heavy metals in the intertidal gastropod Nerita lineata collected from 4 sampling stations in the intertidal zone of Dumai coastal waters have been analyzed and correlated with the respective metal concentrations in their *** objective of this study was to evaluate the possible relationships between heavy metal concentrations in the *** with metal concentrations in their habitat,which include seawater,algal mat,suspended particulate matter,and surface *** results showed that heavy metal concentrations in the sediment,***,suspended particulate matter,algal mat and surface seawater were found to be higher in stations closed to Dumai city center which has more industrial and anthropogenic *** mean concentrations of Cd,Cu,Pb,Zn,Ni and Fe in the *** collected from Dumai intertidal area were 4.14 μg/g,5.90 μg/g,44.43 μg/g,3.74 μg/g,20.73 μg/g,24.91 μg/g in shell;4.16 μg/g,7.31 μg/g,51.78 μg/g,17.63 μg/g,23.52 μg/g,30.60 μg/g in operculum and 0.71 μg/g,15.09 μg/g,9.41 μg/g,94.42 μg/g,5.10 μg/g,398.24 μg/g dry weight in the total soft tissue,***,Pb and Ni concentrations of parts of the *** were in the order:that of operculum>shell>soft tissue whilst Cu,Zn and Fe concentrations of parts of the *** in the order:that of soft tissue>operculum>*** suggested that *** could be used as biomonitoring agent for Cu,Zn and Fe(soft tissues)and for Cd,Pb and Ni(operculum).However,the shell had significant correlations(P<0.05)with metal concentrations in the sediment,algal mat,suspended particulate matter and *** factor(BCF)values of the shell also revealed greater capacity for non-essential metals bioaccumulation from all environmental *** might suggest that the shell of *** could be better used as biomonitoring agent for heavy metal pollution.

关键词： 磁性纳米材料   制备方法   表面修饰   理化性质   固相萃取   环境分析化学   分离富集  

摘要： 本文的研究工作围绕磁性纳米材料在环境分析化学中的应用展开，论文从总体上分为以下几部分：\n 论文第一部分对磁性纳米材料的制备、表面修饰和理化性质表征等作了简要的介绍，在此基础上，较详细的综述了其作为固相萃取剂在样品的分离富集方面的应用。\n 论文第二部分采用半胶束/吸附胶束修饰的微米级金属氧化物固相萃取剂，结合液质联用检测技术(HPLC-ESI-MS/MS)，建立了环境水样品中六种全氟化合物(PFCs)的分析方法。HFBA、PFHeA、PFOA、PFOS、PFNA和PFDeA的检出限分别为0.10、0.28、0.07、0.20、0.10和0.05ng/L，相对标准偏差2-8％。\n 论文第三部分探索了半胶束/吸附胶束修饰的磁性纳米颗粒(Fe3O4NPs)作为固相萃取剂的可能性，考察了该萃取剂对污水、河水、地下水等几种环境水样中双酚A(BPA)、辛基酚(4-OP)、壬基酚(4-NP)的分离富集能力。在优化的条件下，仅仅需要0.1gFe3O4NPs和很少量的表面活性剂，BPA、4-OP、4-NP能被CTAB-Fe3O4NPs定量萃取，吸附在萃取剂上的目标分析物用少量乙腈即可完全洗脱。\n 论文的第四部分制备了SiO2包覆的核壳式磁性纳米复合材料(Fe3O4@SiO2NPs)，对其进行表面活性剂修饰后，可应用于环境水样品中BPA、4-OP和4-NP分离富集检测。与Fe3O4NPs相比，Fe3O4@SiO2NPs具有更好的稳定性。对于800mL的大体积环境水样品，三种酚的萃取率均能达到90％以上，BPA、4-OP和4-NP的检出限分别为7、14、20ng/L。\n 论文的第五部分研究了以具有超顺磁性“核壳式”磁性纳米金颗粒(Fe3O4@AuNPs)对污染物选择性固相萃取。分别用端头为羧基(-COOH)的巯基十一酸(HS(CH2)10COOH，11-MUA)和端头为甲基(-CH3)的巯基十一烷(HS(CH2)11CH3，11-DDT)对Fe3O4@AuNPs进行表面修饰后，得到两种具有不同类型表面膜性质的磁性固相萃取剂。表征了该纳米材料的理化性质及其表面膜组成。选取了以多环芳烃为代表的中性分子、以十二烷基磺酸钠为代表的离子型化合物和以BPA、4-OP和4-NP为代表的具有不同亲水疏水性的环境有机污染物为目标物，研究不同类型自组装表面膜的性质及其与目标物的作用机理。结果表明：11-MUA修饰的磁性纳米金是一种纳米尺度的具有反相吸附和离子选择性双重机理的固相萃取剂。\n 论文的最后一部分探讨了磁性纳米材料应用于水中氟离子的去除。将粒径为10nm左右的Fe3O4NPs镶嵌在絮状Al(OH)3中，形成一种既具有超顺磁性又对氟离子有特异性吸附作用的亚微米级除氟剂(Fe3O4@Al(OH)3)，该除氟剂对水体中氟有较强的吸附能力，吸附等温线符合Langmuir及Freundlich等温吸附模型，最大吸附容量为88.48mgg-1，吸附动力学满足拟二级动力学方程，热力学数据研究表明，吸附过程为吸热自发过程(AH0=6.836kJmol-1，AS0=41.65Jmol-1K-1)。对于初始浓度为20mgL-1的含氟水，经该除氟剂处理后残留的氟离子浓度为0.3mgL-1，满足世界卫生组织(WHO)饮用水的氟离子标准。