关键词:
稻草
制备
SiC晶须
VLS机理
摘要:
以废弃稻草为主要原料采用碳热还原法制备SiC晶须。通过对所得产物进行称重计算SiC晶须的产率,利用扫描电镜、透射电镜对产物的形貌进行表征,通过X衍射确定SiC晶须的相组成。研究工艺条件如反应温度、反应时间、加热方式、外加硅源、催化剂及反应气氛等对SiC晶须产率与形貌的影响,探讨了SiC晶须的生长机理。结果表明:采用不同催化剂所得SiC晶须的产率和形貌有所差异,以铁粉和硼酸作催化剂得到的SiC晶须生成率较高,以铁粉和NaF为催化剂得到的SiC晶须形貌较好。催化剂含量过高会导致晶须团聚,生成物中颗粒增多。加热方式影响晶须形貌。采用先升至高温(1600℃)成核再降至低温保温的加热方式能促进SiC晶须生长,晶须以直晶居多,缺陷较少。反应温度控制在1350℃时SiC晶须形貌好、产率高,制备SiC晶须的反应温度应控制在1350℃。反应时间对SiC晶须的影响是随着反应时间的延长,晶须的形貌变化不大,长度和直径略有增加,晶须的产率增加,反应时间控制在1.5h。添加一定的稻壳灰和硅粉可以增加SiC晶须的产率,其中硅粉对其产率的影响更为明显,在一定范围内随着硅粉含量的增加,SiC晶须的产率也随之增加,而且SiC晶须也越纯。在流动的Ar保护下SiC晶须产量高,长度增加,晶须直径更均匀些。用稻草制备的碳化硅产物中同时含有碳化硅颗粒(SiCp),SiCw主要以β型为主,其中含有少量α型碳化硅晶须;晶须以直晶、竹节状居多,晶须直径处于10-200纳米之间,长径比大于10。SiC晶须形成应机理为VLS机理。以废弃稻草为原料制备SiC晶须为稻草应用提供了一种新途径。