关键词： 2-硫代丁基-5-巯基-1,3,4-噻二唑   Keggin结构   纳米颗粒   摩擦性能  

摘要： 以合成的2-硫代丁基-5-巯基-1,3,4-噻二唑为配体,在醇-水体系中制备了Keggin结构钼硅杂多阴离子有机衍生物的纳米颗粒,对其形貌、组成和结构进行了表征,并在机械式四球长时抗磨损试验机上考察了其摩擦学性能.分散型实验结果表明,化合物在有机溶剂中良好分散,红外光谱表明合成的纳米颗粒具有杂多酸Keggin骨架结构无机核,透射电镜分析表明颗粒平均粒径约为10 nm,热分析显示分解温度范围为200-300℃,在最佳添加浓度0.05%时,在负荷300 N,30 min、转速1450 r·min^-1条件下,使磨斑直径减小27.9%,摩擦系数减小15.3%.

关键词： lead free solder   intermetallic compound   microhardness   microstructure   LEAD-FREE SOLDER   MECHANICAL-PROPERTIES   EUTECTIC SN-3.5AG   SILICON-CARBIDE   REINFORCEMENT   COMPOSITES   JOINTS  

摘要： In this work, lead-free composite solders were produced by mechanically mixing nominal 20 nm moissanite SiC particles with Sn-3.8Ag-0.7Cu solder paste. The effects of the amount of SiC addition on the melting behavior, microstructure, and microhardness of as-solidified composite solders were systematically investigated. In comparison with solder without the addition of SiC nanoparticles, the subgrain of beta-Sn, the intermetallic compounds (IMCs) average grain size and distance decreased significantly in the composite solder matrix. This was possibly ascribed to the strong adsorption effect and high surface free energy of the SiC nanoparticles. Our results showed that 0.05 wt.% addition of SiC nanoparticles could improve the microhardness by 44% compared with the noncomposite and that the average grain size and distance changed from 0.5 mu m to 0.2 mu m and from 0.6 mu m to 0.32 mu m, respectively. The refined IMCs, acting as a strengthening phase in the solder matrix, enhanced the microhardness of the composite solders, in good agreement with the prediction of the classic theory of dispersion strengthening.

关键词： 纳米颗粒   SERS标记物   化学合成   DNA检测   免疫检测   表面增强拉曼散射  

摘要： 纳米技术与表面增强拉曼散射(SERS)相结合发展起来的基于纳米颗粒的SERS标记物综合了拉曼光谱和纳米颗粒的诸多优点，可应用于生物分析化学的各方面，具有很好的应用前景。本论文针对纳米颗粒SERS标记物的前沿问题，以Ag@SiO2纳米颗粒SERS探针为研究重点，提出新的合成方法，开展了核壳型Ag@SiO2纳米颗粒SERS标记物的合成与特性表征，具有多孔的二氧化钛膜的Fe3O4@Ag@TiO2纳米颗粒复合物SERS基质的合成以及核壳型Ag@SiO2纳米颗粒SERS标记物在DNA检测和免疫检测的应用等方面的研究工作。具体内容如下：\n 1.核壳型Ag@SiO2纳米颗粒SERS标记物的合成\n 在第二章中，我们采用油包水型反相微乳液技术合成了包埋异硫氰罗丹明染料的Ag@SiO2核壳纳米颗粒SERS标记物。采用这种方法合成时，纳米银的形成、染料在纳米银表面上的键合和二氧化硅壳层在纳米银与染料上面的形成都是在一个微反应器中进行的。因此，在合成过程中不需要把纳米金属进行亲玻璃性预处理。此外，我们所制备的Ag@SiO2纳米颗粒SERS标记物具有核壳纳米结构，这种核壳结构包括纳米银核、通过强化学键吸附在银核表面的染料分子和包覆在最外层的二氧化硅外壳。这种SERS标记物具有很强的表面增强拉曼散射信号，并且分散在不同溶剂中不会发生团聚，所包埋的染料分子不会游离出来且不受壳外分子的影响，表现出很好的稳定性。\n 2.多孔Fe3O4@Ag@TiO2纳米颗粒复合物SERS基质的合成\n 在第三章中，我们制备了一种既能与常见的拉曼活性物产生SERS信号，本身又具有磁性的新型SERS基质。这种SERS基质是由Fe3O4@Ag核壳纳米颗粒表面包覆一层多孔的纳米TiO2薄膜所形成的纳米复合物。这种基质有望成为一种SERS底物用于分离和浓缩待测物。\n 3.核壳型Ag@SiO2纳米颗粒SERS标记物在生物分析中的应用\n 我们合成的Ag@SiO2核/壳的纳米颗粒拉曼标记物具有很强的SERS信号和非常好的稳定性，并且该SERS标记物的二氧化硅外壳使其表现出良好的水溶性和生物相容性。因此，我们将Ag@SiO2核/壳的纳米颗粒拉曼标记物制成纳米颗粒SERS核酸探针和免疫探针用于生物样品的分析。\n (1)在第四章中，我们把包埋了异硫氰罗丹明B染料的Ag@SiO2核壳纳米颗粒SERS标记物制成核酸探针并结合作为固定基质和分离手段的包覆了二氧化硅壳的磁性纳米颗粒，对与HIV相关的DNA序列进行检测。这种方法具有高选择性和放大信号等优点。\n (2)在第五章中，我们把包埋了异硫氰罗丹明B染料的Ag@SiO2核壳纳米颗粒SERS标记物制成免疫探针，以包覆了二氧化硅壳的磁性纳米颗粒为固定基质和分离手段，采用夹心法检测了癌症标志物-人甲胎蛋白。采用这种方法，我们可以检测到AFP的最大浓度为0.12 mg/ml，检测下限为11.5 pg/ml。

关键词： 原子核物理学   纳米空洞   离子辐照   Ag纳米颗粒  

摘要： 离子辐照是控制金属纳米颗粒分布和结构的有效方法。将能量为200 keV、剂量为5×10^(16)ions/cm^2的Ag^+注入到非晶SiO_2中,形成Ag纳米颗粒层,再用能量为200和500 ke V的Ar^+辐照Ag纳米颗粒。Ar^+辐照后,在部分较大的Ag纳米颗粒中出现空洞,空洞的平均尺寸随着Ar^+辐照剂量的增加而变大。辐照前,Ag纳米颗粒在非晶SiO_2中沿纵向呈近似高斯分布;辐照后,投影射程附近的较大的Ag纳米颗粒平均尺寸变大,而投影射程下面的小颗粒逐渐消失。结合Trim程序模拟分析结果可知,Ar^+辐照时的核能量损失和电子能量损失是影响Ag纳米颗粒尺寸分布和结构的重要因素。

关键词： 2-硫代丁基-5-巯基-1   3   4-噻二唑   Keggin结构   纳米颗粒   摩擦性能  

摘要： 以合成的2-硫代丁基-5-巯基-1，3，4-噻二唑为配体，在醇-水体系中制备了Keggin结构钼硅杂多阴离子有机衍生物的纳米颗粒，以透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅立叶变换红外光谱仪、热分析仪等测试手段对此纳米颗粒的形貌、组成和结构进行了表征，并在机械式四球长时抗磨损试验机上考察了其摩擦学性能．分散型实验结果表明化合物在有机溶剂中分散性能良好，红外光谱表明所合成的纳米颗粒具有杂多酸Keggin骨架结构无机核，透射电镜分析表明颗粒平均粒径约为10nm，热分析娃示分解温度范围为200～300℃．作为新型纳米润滑油添加剂，在最佳添加质量分数为0．05％，负荷300N，摩擦时间30min，转速1450r／min的条件下，与空白相比磨斑直径减小27．9％，摩擦系数减小15．3％．

关键词： 表面增强拉曼散射   纳米颗粒标记物   磁性纳米颗粒   免疫分析   人AFP   HIV基因  

摘要： 纳米技术与表面增强拉曼散射(SERS)相结合发展起来的基于纳米颗粒的SERS标记物综合了拉曼光谱和纳米颗粒的诸多优点,可应用于生物分析化学的各方面,具有很好的应用前景。本论文针对纳米颗粒SERS标记物的前沿问题,以Ag@SiO纳米颗粒SERS探针为研究重点,提出新的合成方法,开展了核壳型Ag@SiO纳米颗粒SERS标记物的合成与特性表征,具有多孔的二氧化钛膜的FeO@Ag@TiO纳米颗粒复合物SERS基质的合成以及核壳型Ag@SiO纳米颗粒SERS标记物在DNA检测和免疫检测的应用等方面的研究工作。具体内容如下: 1.核壳型Ag@SiO纳米颗粒SERS标记物的合成 在第二章中,我们采用油包水型反相微乳液技术合成了包埋异硫氰罗丹明染料的Ag@SiO核壳纳米颗粒SERS标记物。采用这种方法合成时,纳米银的形成、染料在纳米银表面上的键合和二氧化硅壳层在纳米银与染料上面的形成都是在一个微反应器中进行的。因此,在合成过程中不需要把纳米金属进行亲玻璃性预处理。此外,我们所制备的Ag@SiO纳米颗粒SERS标记物具有核壳纳米结构,这种核壳结构包括纳米银核、通过强化学键吸附在银核表面的染料分子和包覆在最外层的二氧化硅外壳。这种SERS标记物具有很强的表面增强拉曼散射信号,并且分散在不同溶剂中不会发生团聚,所包埋的染料分子不会游离出来且不受壳外分子的影响,表现出很好的稳定性。 2.多孔FeO@Ag@TiO纳米颗粒复合物SERS基质的合成在第三章中,我们制备了一种既能与常见的拉曼活性物产生SERS信号,本身又具有磁性的新型SERS基质。这种SERS基质是由FeO@Ag核壳纳米颗粒表面包覆一层多孔的纳米TiO薄膜所形成的纳米复合物。这种基质有望成为一种SERS底物用于分离和浓缩待测物。 3.核壳型Ag@SiO纳米颗粒SERS标记物在生物分析中的应用我们合成的Ag@SiO核/壳的纳米颗粒拉曼标记物具有很强的SERS信号和非常好的稳定性,并且该SERS标记物的二氧化硅外壳使其表现出良好的水溶性和生物相容性。因此,我们将Ag@SiO核/壳的纳米颗粒拉曼标记物制成纳米颗粒SERS核酸探针和免疫探针用于生物样品的分析。 (1)在第四章中,我们把包埋了异硫氰罗丹明B染料的Ag@SiO核壳纳米颗粒SERS标记物制成核酸探针并结合作为固定基质和分离手段的包覆了二氧化硅壳的磁性纳米颗粒,对与HIV相关的DNA序列进行检测。这种方法具有高选择性和放大信号等优点。 (2)在第五章中,我们把包埋了异硫氰罗丹明B染料的Ag@SiO核壳纳米颗粒SERS标记物制成免疫探针,以包覆了二氧化硅壳的磁性纳米颗粒为固定基质和分离手段,采用夹心法检测了癌症标志物-人甲胎蛋白。采用这种方法,我们可以检测到AFP的最大浓度为0.12μg/ml,检测下限为11.5pg/ml。

关键词： Pt电催化剂   Ag纳米颗粒   Au@Ag   甲醇   甲酸  

摘要： Pt的资源缺乏,但又是许多化学反应不可或缺的催化剂。因此,如何设计和合成出具有更加高效的催化表面是许多科学家十分关注的课题之一。本论文选择相对不活泼的金属Ag和Au@Ag(核@壳)的纳米粒子承载亚纳米—纳米Pt,探索制备了一类结构新颖的Pt^Ag和Pt^Au@Ag电催化材料,研究了不同方法制备的小尺寸Ag和Au@Ag对沉积Pt颗粒的影响,初步揭示Pt含量对Pt电催化剂尺寸(或分散度)和电催化活性表面积的规律性影响。并考察了Pt基催化剂的组成与结构对甲醇和甲酸的电化学氧化反应活性的影响。 以PVP保护剂法和反胶束法,分别制备了2.7±0.4 nm和2.7±0.7 nm小尺寸的Ag颗粒,并以此为基体承载Pt制备了Pt^Ag颗粒;通过反胶束法以KPtCl为前体制备了Pt^Ag-B/C系列催化剂(m为Pt/Ag原子比)。包括循环伏安测试在内的各种物理化学表征数据表明,Pt^Ag-B/C体系金属Pt的利用率随m减小而增大,并且其甲醇和甲酸的质量比活性随利用率呈顺变关系。 通过PVP保护剂法制备了1.9 nm的纳米Au,以此为晶种分别用氢气和柠檬酸钠做还原剂探索制备了Au@Ag-Ⅰ和Au@Ag-Ⅱ系列样品(m为Ag/Au原子比)。将Pt沉积在此类颗粒表面制备了具有新颖结构Pr^Au@Ag的催化剂。通过调变Ag壳层的厚度,实现了Pr^Au@Ag-Ⅱ/C催化剂上Pt的利用率递变;以甲醇和甲酸的电化学氧化反应为对象,初步考察了各样品的电催化性质。发现在低Pt利用率时,Pr0.5^Au@Ag-Ⅱ/C系列催化剂上甲酸电氧化峰电位(0.45 V)比常规Pt/C催化剂和Pt^Ag-B/C系列催化剂峰电位(0.75 V)低,且对甲酸电氧化反应的本征活性是常规Pt/C催化剂的4-9倍。

关键词： magnetron sputtering   granular film   coercivity   THIN-FILMS   AG   FEPT   UNDERLAYER   GROWTH   AL  

摘要： Nanogranular Ag/Fe/Ag films were prepared by magnetron sputtering from a silver and an iron target onto glass substrates at room temperature and subsequent in situ annealing. The structural and magnetic properties of the films were investigated as a function of silver layer thickness and annealing temperature. X-ray diffraction shows the Fe(110) peak is formed in all the samples. Vibrating sample magnetometer measurements indicate that the magnetic moments lie well perpendicular to the film plane. Coercivity reaches the maximum in the sample annealed at 500 degrees C for 30 min with 3 nm Ag layer. A scanning probe microscope was used to scan surface morphology and magnetic domain structures. In as-deposited samples the average grain size and the average roughness is smaller than that the annealing samples. After annealing, the grain size is larger and the contrast of domains increases, but the domain size becomes smaller.

关键词： 辛硫基巯基噻二唑   Keggin结构   纳米颗粒   摩擦性能   钼硅酸盐  

摘要： 以合成的2-辛硫基-5-巯基-1，3，4-噻二唑为配体，在醇-水体系中制备了2-辛硫基-5-巯基-1，3，4-噻二唑Ag（Ⅰ）修饰的钼硅酸盐纳米颗粒，以透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、元素分析仪（EA）、傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）、热分析仪（TG—DTA）等测试手段对此纳米颗粒的形貌、组成和结构进行了表征，并在机械式四球长时抗磨损试验机上考察了其摩擦学性能。分散性实验结果表明该纳米颗粒在有机溶剂中良好分散，红外光谱表明所合成的纳米颗粒具有杂多酸Keggin骨架结构无机核，透射电镜分析表明颗粒平均粒径约为20nm，热分析显示分解温度范围为220～370℃，作为新型纳米润滑油添加剂，测试条件为负荷300N，时间30min，转速1450r／min条件下，在最佳添加质量分数为0．05％时．使磨斑直径减小43．4％，摩擦系数减小23．6％。

关键词： 银胶水溶液   纳米颗粒   表面等离子体共振吸收  

摘要： 用硼氢化钠作还原剂,制备出两种相对稳定的含银纳米颗粒的水溶胶,用透射电镜(TEM)和光学吸收谱对这些颗粒进行了表征.当被还原的银离子较少时,所形成的银纳米颗粒较小,吸收峰呈现二极等离子体共振吸收峰.当被还原的银离子较多时,银纳米颗粒尺寸变大,并出现二极和四极共振吸收峰.在Ag纳米颗粒形成后,对其溶液稀释,发现其峰形保持不变,而峰位会出现红移,最大红移量可达到10 nm.透射电镜研究表明,低浓度溶胶中的Ag纳米颗粒尺寸较为均匀,平均直径12 nm.高浓度溶胶中的纳米颗粒尺寸呈双尺寸分布特点,少量颗粒直径小于14 nm,大部分颗粒直径大于20 nm.